[Chimie] Titrage d'un antibiotique

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Bonjour à tous, J’ai récemment effectué un dosage sur un antibiotique, le neomycin sulfate, par du Na-EDTA. Selon les instructions, il faut réaliser le dosage dans l’ordre suivant :

(1) Dissolution de l’antibiotique (neomycin sulfate) dans de l’eau distillée

(2) Ajustement du pH avec de l’ammoniaque (jusqu’à arriver à pH = 11)

(3) Ajout de 10 mL BaCl2 (0.1 M)

(4) Ajout de pourpre de phtaléine comme indicateur pour le titrage

(5) Ajouter 50 mL d’EtOH 96% et effectuer le titrage de la solution obtenue par de l’édétate de sodium (Na-EDTA) 0.1M

En pratique, l’étape (3) a été faite après les étapes (4) l’ajout d’EtOH de l’étape (5). Aucun virage n’a été observé après plus de 30 mL.

Questions:

  • Est-ce que vous pensez que ce changement d’ordre peut expliquer qu’il n’y a pas eu de virage ? Si oui, pourquoi ?

  • Une même mesure à blanc (avec la même erreur d’ordre) - c’est-à-dire en retirant simplement le réactif (ie. antibiotique ici) donne un volume équivalent de 6.5 mL. Est-ce que ça vous semble possible ? Je suis étonné car je m’attendais plutôt à 10 mL.

Merci d’avance!

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Salut,

Peux-tu préciser le mécanisme de dosage attendu ? A vue de nez, je dirais qu’il s’agit dosage en retour des ions Baryum restant après la réaction entre le chlorure de baryum et le sulfate ?

A priori je ne vois pas de raison que l’introduction du BaCl2 après le solvant et l’indicateur ait un impact majeur sur le dosage. As-tu refait la manipulation plusieurs fois, pour écarter toute erreur de manipulation ?

Peux-tu donner la masse molaire de l’antibiotique et la quantité (estimée) introduite, pour pouvoir refaire les calculs d’équivalence ?

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L’éthanol avant l’ajout de sel de baryum ne devrait pas poser de problème à vu de nez je suis d’accord. L’idée ici est de doser les ions baryums, alors que ces derniers précipitent avec la présence de sulfate ET que le sulfate est directement lié à la quantité d’antibiotique.

Ton Veq=6,5  mℓV_{eq}=6,5\;m\ell à blanc est dû au dosage de ton 10  mℓ10\;m\ell de sel de Baryum à [Ba2+]=0,1  mol⋅L−1[Ba^{2+}]=0,1\;mol\cdot L^{-1}

nBa=nEDTAn_{Ba} = n_{EDTA}
[Ba2+]×10  mℓ=[EDTA]×Veq[Ba^{2+}]\times 10\;m\ell = [EDTA]\times V_{eq}
0,1  mol⋅L−1×10  mℓ=0,1  mol⋅L−1×Veq0,1\;mol\cdot L^{-1}\times 10\;m\ell = 0,1\;mol\cdot L^{-1}\times V_{eq}
Veq=10  mℓV_{eq} = 10\;m\ell

Je suis d’accord avec tes 10  mℓ10\;m\ell..

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Merci beaucoup.

J’essaye de refaire le test demain à blanc pour voir si j’obtiens 10 mL en volume équivalent. Si non, je tente avec des nouvelles solutions à 0.1 M.

Par contre, j’ai oublié de précision un point qui est peut-être important: lors du dosage, l’EtOH 96% est ajouté (50mL) dès le début de virage et pas juste avant (c’est ce qui est demandé). Pensez-vous que ça peut avoir un impact sur les résultat ? A priori, j’aurais eu tendance à ajouter l’alcool avant la première goutte d’EDTA.

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Bonjour à tous,

Voilà, j’ai refais l’expérience et j’ai un volume équivalent très proche de 10.0 mL (sans l’antibiotique qui contient les groupes sulfates mais réalisé à blanc). Donc, en résumé je pense que c’était dû au fait que j’ai ajouté de l’EtOH beaucoup trop tôt la première fois.

D’ailleurs, je me posais la question de l’utilité de rajouter de l’EtOH lors du dosage. Je suppose que c’est dans le cas où j’ai l’échantillon où il y a formation de BaSO4 proche de l’équivalence et qu’on souhaite dissoudre ce précipité afin d’être au plus proche du point d’équivalence. Ça vous paraît possible ?

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