Détermination de la proportion des composés dans un mélange

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Bonjour à tous, Je dois déterminer une proportion de deux composés dans un mélange et pour ça je dois utiliser un spectre RMN où sont superposés les pics des deux composés pur ainsi que les pics du mélange de ces deux composés. Mais je ne sais pas trop comment y arriver, est-ce que vous sauriez comment faire ? Merci d'avance,

Nosivol

Si t'as les courbes d’étalonnage des deux produit c'est comme pour n'importe quelle autre technique : tu cherche les signaux qui t’intéressent dans le spectre, tu mesure le paramètre qui a servi a faire la courbe d’étalonnage (intensité, aire …) et tu regarde sur la courbe à quelle concentration correspond ce signal.

Sans plus de détails ça va être dur de t'aider.

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Mais t'as un composé de référence dans le mélange ou une courbe d’étalonnage ? T'as un moyen de trouver la surface sous les raies ?

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Pour chercher une concentration Akio, j'envisage tout à fait l'idée d'étalon. Mais pour la notion de proportion, le ratio de A et B (que désigne Nosivol) ne peut-on pas interpréter la hauteur des Protons différents des deux molécules ?

Bon là clairement les Pics forment un merdier incontrôlable…

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Non, avec uniquement des spectres on ne peut pas faire grand chose.

Le mieux qu'on puisse faire dans ce cas, c'est dire "il y a X fois plus de A que de B" mais seulement si on a accès à l'aire d'une raie de chaque produit ET qu'on connais le nombre de noyaux équivalent responsables des raies en question. Mais si le mélange est dilué ou contient plus que ces deux produits, ça ne correspondra pas à la proportion de ces composants dans le mélange

il faut soit un étalon interne et connaitre le nombre de noyaux équivalents des raies choisie (ou une référence externe), soit une courbe d’étalonnage.

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Salut !

Quelles sont les molécules ?

Je dirais qu'il est possible de déterminer la proportion de A et de B à partir du second spectre.

Voici la méthode :

  • identifier sur le spectre du mélange un pic isolé pour A et un pour B
  • comparer leurs intégrales en les divisant par le nombre de protons auquel ils correspondent (comme l'a dit Akio)

Ce 2ème point est problématique si l'on ne connaît pas ce nombre de protons correspondants. Mais pour l'instant, disons qu'ils valent chacun 1. Lorsque tu nous auras donné les structures des molécules, on pourra corriger si nécessaire. ;)

Donc :

  • pour le composé A (bleu), prenons le pic à 4.84 ppm comme référence : intégrale = 1
  • pour le composé B (rouge), prenons celui à 4.64 ppm : intégrale = 0.26

Mais bon, ces spectres ne sont vraiment pas de très bonne qualité… Le splitting des pics varie d'un spectre à l'autre…

Les proportions sont alors 1/1.26 : 0.26/1.26 soit 79:21. Attention, ce chiffre n'est que la proportion (ratio) entre ces deux composé, si tu veux la quantité absolue de ces deux composés, il te faut un moyen de calibrer (comme l'a dit Akio). Il y a en effet peut-être un ou plusieurs autres composés dans ton mélange.

Pour calculer une quantité par RMN, on ajoute en général un autre composé en quantité connue (appelé standard) qui ne se superpose pas avec d'autres pics du produit. Il suffit ensuite de comparer leurs intégrales. Mais cette technique est quelque peu approximative : en théorie il faut faire une courbe de calibration avec des quantités connues de standard et de produit pur (et que le spectre RMN soit mesuré avec les mêmes paramètres!!!!!). Le problème de la RMN est que les intégrales des pics ne sont comparables précisément qu'entre les protons d'une même molécule. En d'autres termes un mélange 1 pour 1 de deux composés donnera un ratio d'intégrales légèrement différent de 1:1 (pour certaines raisons un peu compliquées).

Voilà voilà, on se réjouit de voir les molécules. :)

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