Chromatographie

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Auteur du sujet

Bonjour,

J'ai encore dû faire une chromatographie sur colonne (alcool et aldéhyde - mélange) dans de l'acétate d'éthyle et je voulais savoir s'il y avait des techniques/astuces pour qu'on fasse cette chromatographie plus rapidement car ça nous a pris environ 6 heure à tout faire. Bon, c'est clair on devait préparer la colonne CCM aussi (on est sûrement mauvais aussi :p ). J'avais aussi un rendement largement supérieur à 100% (environ 180%). Comment est-ce possible ? Je pensais que ça doit venir de l'évaporateur rotatif quand on a évaporer le solvant. Mauvais choix de l'éluant peut-être ?

J'aimerais comprendre ce que j'ai fais en TP car on suit souvent bêtement le protocole !

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J'avais aussi un rendement largement supérieur à 100% (environ 180%).

Euh un rendement supérieur à 1 c'est pas normal je pense.

J'aimerais comprendre ce que j'ai fais en TP car on suit souvent bêtement le protocole !

sotibio

Justement, quel protocole ? Je rabâche toujours la même chose, soyez précis quand vous posez des questions sur le forum ! Là tu nous dis que tu trouves un rendement, super mais tu nous montres même pas tes calculs ni le protocole. Après j'ai jamais fait de chromato sur colonne mais je suis pas certain que les chimistes zesteux savent exactement quel protocole tu as suivi. Je voudrais pas paraître agressif mais j'en ai un peu marre des questions vagues qui ne donnent pas toutes les données du problème.

Édité par anonyme

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Cette réponse a aidé l'auteur du sujet

Salut sotibio,

Oui au début ça prend du temps à faire les colonnes, mais avec l'expérience tu peux liquider ça en 1h30 tout compris (voire moins) si c'est une petite. Voici quelques astuces pour gagner du temps :

  • Toujours avoir le matériel à moitié près dans la hotte ventilée, ça paraît bête mais ça permet de lancer une colonne en 10 min chrono. Et aussi d'avoir des petites bouteilles de différents mélanges de solvants comme éluants pour faire les CCMs. (perso je ne suis pas ce dernier point…)
  • Pour chercher l'éluant idéal pour la colonne, faire migrer en parallèle dans des bocaux séparés des CCM avec des éluants différents.
  • Mettre de la pression sur ta colonne (soit avec une sorte de poire manuelle, soit en connectant sur une ligne d'air comprimé ou d'azote) : tu peux ainsi tout faire éluer en 15 min ! C'est surtout sur ce point qu'on gagne beaucoup de temps.
  • Quand tu cherches tes produits dans les éprouvettes par CCM, ne prendre qu'une éprouvette sur 2 ou 3 pour la CCM et ensuite affiner si nécessaire.

Pour ton rendement de 180%, je pense qu'il te reste du solvant. L'acétate d'éthyle c'est vraiment pénible à évaporer et il faut généralement tirer à fond sous vide pour être sûr de ne plus en avoir. ;)

Par respect pour les visiteurs de Zeste de Savoir, je m'engage à ne jamais effacer ce message.

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la colonne CCM

sotibio

Une CCM c'est une sorte de plaque fine (d'où le nom Chromato. Sur Couche Mince) qui n'a rien à voir avec une colonne. :) La migration se fait en 2D.

Pour le rendement je partage l'avis de Mathiasm : 180% ça signifie qu'il faut mettre ton produit sous rampe à vide toute la nuit. En somme, tu place ton produit dans un titi ballon, et une pompe aspire l'air. Cela force la tension de vapeur de ton solvant restant, et pouf ton produit devient sec.

Pour la rapidité, malheureusement en Lycée ou Université il y a des problèmes inévitables :

  • On ne peut rien préparer à l'avance, on doit attendre les explications interminables des professeurs (pour de bonnes raisons hein)
  • On doit se partager les bouteilles de solvants "Mais bordel qui m'a pris l'éthanoate d'éthyle ???"
  • Les Colonnes par gravité durent milles années lorsque l'on travail sur silice fine (et avec un mauvais éluant). Et en lycée tu ne travaillera surement jamais avec pression (même manuelle).
  • Tu dois laver la verrerie avant de l'utiliser, c'est un peu qui ne s'applique pas en laboratoire, vue que tu dispose de ta propre paillasse toute l'année durant !

Anecdote : J'ai eu une chromatographie sur silice grosse la semaine dernière. Ce genre de chormato pédagogique est assez simple à réalisé, mais j'avais prévu le coups et j'avais ramener ma propre poire manuelle (la même dont parle mathiasm :p ) J'ai fini m'a colonne en un temps reccord. Car tu transforme ton "goutte à goutte" en débit supérieur de sorti :D


J'ai conscience de ne pas avoir donner d'indices sur "comment être rapide", mais c'est parce que Mathiasm a tout dit. Il me semblait important de souligné les impératifs lié à l'enseignement secondaire. En lycée/université on est souvent plus bridé qu'en laboratoire, c'est une bonne nouvelle, plusieurs frustrations s’éliminent.

Нова Проспект

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Cette réponse a aidé l'auteur du sujet

La silice fine est plus compacte une fois en colonne, dont elle sépare mieux de manière generale. Mais la vrai question se porte sur l'éluant, la fraction de solvant que tu mettra sera capitale selon le mélange à traiter.

Нова Проспект

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